污水COD測(cè)定方法便是利用滴定剩余重鉻酸鉀進(jìn)行檢測(cè)，此種方法的操作相對(duì)較為便捷，檢測(cè)的結(jié)果也比較準(zhǔn)確，但是其缺點(diǎn)便是在測(cè)定的過程中采用的試劑用量比較多，并且部份試劑是帶毒的。檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)得出時(shí)間周期較長，檢測(cè)中心通過反復(fù)的實(shí)驗(yàn)得出一個(gè)更為簡(jiǎn)便的采用測(cè)定cod的方法如下：
 

　　該方法主要是采用銨進(jìn)行回滴。其主要反應(yīng)大概的一個(gè)過程為：在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用銨回滴。然后我們可以根據(jù)它的一個(gè)用量去計(jì)算得出廢水中的還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化。對(duì)于氯離子的影響，采用在回流前向廢水中加入硫酸汞，使氯離子成為絡(luò)合物，從而消除氯離子的干擾。
 

　　了解了大概的一個(gè)反應(yīng)過程后我們來具體介紹其分析操作步驟了，取20ml混合均勻的廢水樣(或適量廢水稀釋至20ml)于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)起計(jì)算)。
 

　　對(duì)于化學(xué)耗氧量高的廢水，我們可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，放入玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水樣取用量，直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取用廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)耗氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
 

　　如廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí)，應(yīng)按下述操作處理廢水。先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，加入20ml廢水(或適量廢水稀釋至20ml)，搖勻。準(zhǔn)確加入10ml 0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)起計(jì)算)。
 

　　冷卻后，用適量水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至褐色即為終點(diǎn)，記錄銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。